Современные инженерно-технические средства безопасности

· объем вводимой пробы 1-2 мл.

Хроматографический анализ нитрильных соединений проводят также на приборе ЛХМ-80. При аналогичных условиях хроматографирования методом ГЖХ с использованием колонки, заполненной силикохромом-120 с жидкой фазой 1, 2, 3-цианэтоксипро-паном в количестве 30 %.

Содержание водорода и оксида углерода можно определять на переносном хроматографе "газохром-3101" методом газоадсорбционной хроматографии на 1-й колонке, заполненной активированным углем АГ-3 при комнатной температуре и скорости элюации газа-носителя 80 мл/мин.

Диоксид углерода выявляют газоадсорбционной хроматографией на приборе ЛХМ-8-МЦ с детектором по теплопроводности (катарометром) на колонке длиной 1м внутренним диаметром 3 мм, заполненной силикагелем марки КСК, при следующих условиях хроматографирования:

• температура термостата колонок 50 °С,

• ток нитей катарометра 150 мА,

• скорость газа-носителя (Не) 100 мл/мин.

Исследование состава газовых выделений при термообработке волокна

В результате термообработки образец подвергается воздействию разных факторов: от теплового расширения (20-70 °С) и высокоэластичной деформации (70-170 °С), сопровождаемой потерей адсорбированной влаги, до сложных химических превращений (170-220 °С) и циклизации (270-320 °С) с образованием гексагональных углеродных слоев, сопровождающихся выделением газообразных и смолистых веществ.

На первом этапе изучают зависимость десорбции влаги с образцов волокна от температуры и времени обработки.

Для исследования навеску волокна в количестве 4-5 г помещают в реактор. Скорость поступления азота в реактор постоянна: 0,3 л/мин. Подъем температуры в реакторе 40 °С/мин.

При 120 °С осуществляется 1-ч выдержка образца. По убыли массы образца навески при достижении ее постоянства определяют количество, % (по массе), сорбированной волокном влаги. Обычно оно < 5 %.

При изучении динамики выделения газообразных и смолистых веществ, проведя термоокислительную деструкцию, навеску волокна помещают в реактор, продуваемый воздухом со скоростью 0,3 л/мин.

Подъем температуры в реакторе соответствует ее подъему по зонам СКГ.

Количественное содержание смолистых веществ при исследовании динамики выделения определяют весовым методом.

Для исследования динамики выделения газообразных продуктов отбирают газовые пробы в поглотители Петри, заполненные поглотительной смесью.

Производится непрерывный отбор газовой фазы с разделением всего газового объема на фракции, соответствующие временным интервалам подъема температуры в зоне нагрева образца. Содержание нитрилов на порядок превышает количество цианида водорода и аммиака.

В нитрильных соединениях хроматотрафически идентифицированы нитрилакриловая кислота, ацетонитрил, пропионитрил, бутиронитрил, винилацетонитрил. Хроматограмма газовой смеси показывает содержание ацетонитрила 3,4 г/м3 в газовой смеси и бутиронитрила в концентрации < 0,6 г/м3 в три раза ниже ПДК.

В газовой фазе присутствует также большая группа углеводородов C1-C3. Их количественное содержание представлено в таблице 1, из которой следует, что в течение всего периода обработки волокна концентрация углеводородов изменяется в зависимости от температуры обработки и максимум выделений соответствует 230-280 °С. Углеводороды являются основными продуктами, содержащимися в газовой фазе, после нитрилов.

Таблица 1. Концентрация соединений, выделяемых при карбонизации волокна, в зависимости от температуры обработки (расход воздуха 0,3 л/мин)

В таблице 1 приведены основные компоненты и их количества, мг, выделенные из 1 г обработанного волокна (уменьшение массы образца в процессе термообработки 55-58 %): аммиак 5, ацетон + ацетальдегид 5, водород 10, диоксид углерода 150, оксид углерода 140, углеводороды C1-Сз 10, цианид водорода 3, нитрилы 55, сумма смолистых 70, влага 100.

Отбор проводится обычно при работе агрегата СКГ в стационарном режиме. Согласно таблице 2 при обработке волокна с большей плотностью (650 г/м3) в отходящих газах наблюдается повышение содержания нитрилов и уменьшение содержания аммиака. Это различие данных анализа может объясняться неодинаковой скоростью протяжки волокна и его толщиной.

2. – Содержание вредных веществ в газоходе от агрегата СКГ перед и после печи дожига