Для задания необходимых напряжений в установке применяются различные грузы, прикрепляемые к образцу. Схема нагружения приведена на рисунке 9.4.
Рисунок 9.4 – Схема нагружения образца
Проведенные сравнительные исследования разных типов образцов («исходных», «с защитой» и «без защиты») показали следующие результаты, представленные на рисунке 7.5.
Рисунок 9.5 – Количество циклов до разрушения образцов разного типа
Из рисунка видно, что у образцов с «защитой» число циклов до разрушения больше, чем у образцов «без защиты» и «исходный».
9.2 Анализ атомной структуры
Рентгеноструктурный анализ — один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решетке [10].Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.
Рентгеноструктурный анализ (РСА) проводился с использованием рентгеновского дифрактометра ДРОН–4-07. Съемку проводили с использованием излучения CuKα и плоского графитового монохроматора. Дифрактограммы снимали при U=40кВ, I=30мА, углах 2q=40°-140°, времени экспозиции 3 секунды, шаге сканирования Dq = 0,1°. Для проведения съемки образцы разрезались с помощью электроискровой резки по плоскости, перпендикулярной оси образца.
Полученные после резки поверхности подвергались механической полировке на алмазной пасте. В случае окрашенных образцов снималось по две дифрактограмме: первая - после механической полировки (т.е. слой краски удалялся), вторая-торец образца без механической полировки (слой краски сохранялся).
Повышение усталостной прочности образцов с огнезащитным покрытием после температурного воздействия позволил выдвинуть две гипотезы, объясняющие данные изменения в свойствах стали:
1. «диффузия» элементов краски в поверхностный слой металла;
2. «залечивание» микротрещин поверхности металла путем их заполнения массой огнезащитной вспучивающейся краски.
В результате рентгеноструктурного анализа были получены дифрактограммы шести образцов:
1 – «исходный» образец;
2 – образец без защиты после температурного воздействия;
3 – образец с огнезащитным покрытием № 1 после механической полировки (удален слой краски);
4 – образец с огнезащитным покрытием № 1 без механической полировки (с сохранением слоем краски);
5 – образец с огнезащитным покрытием № 2 после механической полировки (удален слой краски);
6 – образец с огнезащитным покрытием № 2 без механической полировки (с сохранением слоем краски).
Результаты дифракционного метода исследования структуры вещества представлены на рисунках 7.6-7.7. Сравнительный анализ дифрактограмм первого и второго образцов с огнезащищенными образцами (с краской № 1 и № 2), позволил сделать вывод, что изменения могут происходить только на поверхности металла. Внутренняя структура образца с огнезащитой сохранила свое первоначальное строение, так расположение линий, связанное с расположением атомов, на рентгенограмме I и III образцов схоже.
Таким образом, данный метод подтвердил возможность изменения механических свойств материала защищаемой конструкции посредством особенностей композиционного состава огнезащитного покрытия.
Рисунок 9.6– Сравнительный анализ спектров для огнезащитной вспучивающейся краски № 1
Рисунок 9.7. – Сравнительный анализ спектров для огнезащитной вспучивающейся краски № 2
Анализ химического состава поверхности металлического образца
Электронномикроскопические исследования проводились на растровом электронном микроскопе JSM 840A (JEOL, Japan) с микрорентгеноспектральной приставкой для энергодисперсионного анализа Inca Energy 350 (Oxford Instruments, GB). Были подготовлены шлифы поперечных сечений образцов с окрашенной и неокрашенной поверхностью, подвергнутых температурному воздействию.
Измерения элементного состава проводись вдоль диаметра шлифов с шагом в 10 мкм. Ускоряющее напряжение электронного зонда составляло 20 кВ,ток зонда 10-10 А. Диаметр зоны возбуждения характеристического рентгеновского спектра составлял приблизительно 3 мкм.Рентгеноспектральный анализ по положению и интенсивности линий характеристического спектра установил количественный состав стали по сечению шлифов на расстоянии 120 мкм от поверхности.
Для данного анализа были подготовлены шлифы поперечных сечений образцов с окрашенной и неокрашенной поверхностью, подвергнутых температурному воздействию (рисунки 9.8-9.13).
Рисунок 9.8.– Фотография шлифа поперечного сечения образца без защиты после температурного воздействия
Рисунок 9.9. – Фотография шлифа поперечного сечения образца без защиты после температурного воздействия
Рисунок 9.10. – Фотография шлифа поперечного огнезащитной вспучивающейся краской № 1
Рисунок 9.11– Фотография шлифа поперечного сечения образца, покрытого огнезащитной вспучивающейся краской № 2
Рисунок 9.12. – Фотография шлифа поперечного сечения образца, покрытого огнезащитной вспучивающейся краской №1
Рисунок 9.13. – Фотография шлифа поперечного сечения образца, покрытого огнезащитной вспучивающейся краской № 2
Рентгеноспектральный анализ по положению и интенсивности линий характеристического спектра установил количественный состав стали вдоль диаметра шлифов на расстоянии 80-120 мкм от поверхности. Линейное распределение элементов вдоль диаметра шлифа (изменение веса элементов) показало, что происходит проникновении компонентов краски в кристаллы металла.
Распределение элементов по сечению шлифа показало, что происходит проникновение компонентов краски в поверхностный слой металла (рисунки 9.14-9.15). В результате проведенных исследований было получено линейное распределение элементов вдоль диаметра шлифа.
Рисунок 9.14. – Распределение алюминия и кремния по сечению шлифа образца, покрытого огнезащитной вспучивающейся краской № 1
Рисунок 9.15. – Распределение алюминия и кремния по сечению шлифа образца, покрытого огнезащитной вспучивающейся краской № 2
Известны промышленные методы диффузионного насыщения стали алюминием и другими элементами, при этом изделие, поверхность которого обогащена этими элементами, приобретают ценные свойства, к числу которых относятся высокая жаростойкость, повышенная износостойкость, твердость.
Скачать реферат